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黃豆紅豆、新鮮蔬果中草甘膦檢測液質質法之快速萃取前處理方法

更新時間:2024-08-06點擊次數:1166

(一)日常在水質、土壤和沉積物、食用農(nong) 產(chan) 品中都可能檢出草甘膦。

 

草甘膦一種內(nei) 吸傳(chuan) 導型有機磷類除草劑,參考世界衛生組織國際癌症研究機構2017年公布的致癌物清單,草甘膦屬於(yu) 2A類致癌物。因此《GB 2763-2021 食品中農(nong) 藥最大殘留限liang標準》明確規定了其限liang值及檢驗方法。

 

本文主要討論蔬果類、豆類中的草甘膦檢測方法。

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(二)FaPEx-HP快速萃取淨化柱采用極其簡化的前處理步驟(液質質法)

 

基於(yu) 傳(chuan) 統方法前處理步驟複雜的痛點,我們(men) 開發出“草甘膦檢測專(zhuan) 用淨化柱",采用保留雜質、快速萃取目標物的原理,極大地簡化實驗步驟,並取得了符合定量分析要求的回收率和RSD結果。

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• 樣品均質後,秤取約2.0g

• 加入一定體(ti) 積V1的去離子水,靜置10min

• 加入一定體(ti) 積V2的甲醇(1.0%甲酸) 劇烈震蕩萃取5min

• 3500rpm離心10min

• 取一定體(ti) 積V3的萃取溶液,倒入FaPEx-HP_0613淨化柱,每秒1滴流出

• 收集全部濾液,取1mL濾液以LC-MS/MS分析

 

 



(三)對比四種傳(chuan) 統前處理方法如下

 

下麵是四種標準方法中的前處理淨化方法:其中三種標準方法的前處理步驟都需要衍生化,最後一種雖然不需要衍生步驟,其經過三重淨化後,大大拉低了實驗效率,對結果平行性也帶來了不小的挑戰。

 

1、《GB/T 23750-2009 植物性產(chan) 品中草甘膦殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》適用於(yu) 糧穀(大豆、小麥)、水果(甘蔗、柑橙)等植物產(chan) 品中草甘膦及其降解產(chan) 物氨甲基膦酸殘留量的檢測和確證。

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2、《NY/T 1096-2006食品中草甘膦殘留量測定》適用於(yu) 蔬菜、水果和糧食類等產(chan) 品中草甘膦及其代謝物留量的測定。

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3、SN/T 1923-2007 進出口食品中草甘膦殘留量的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》適用於(yu) 大豆、小麥、大米、玉米、甘蔗、柑橙、紫蘇、板栗、茶葉、蝦、魚、畜禽肉、蜂蜜、香料、人參中草甘膦(PMG)及其代謝產(chan) 物氨甲基膦酸(AMPA)殘留量的檢測和確證。

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4、SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量的測定方法 液相色譜-質譜/質譜法》規定了出口食品中草甘膦及其代謝物(氨甲基磷酸)殘留量的液相色譜一質譜/質譜測定方法。

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RP(1.0cc):使用前5mL甲醇、5mL水活化,靜置半小時;使用後甲醇清洗保存。

 

(四)若需更多應用資料或樣品小柱,歡迎谘詢!!!