動物源食品中五氯lv酚鈉殘留量檢測的前處理方法比較

三種動物源食品中五氯lv酚檢測的前處理方法對比：

說明：

1、 一步快速淨化法來自《動物源食品中多重獸(shou) 藥殘留快速萃取方法》，此方法由中國台灣農(nong) 藥試驗所開發的獸(shou) 殘質譜快檢技術，為(wei) 中國台灣地區的推薦公告方法。

2、 FaVEx-NM一步法淨化需要的耗材清單

2-1 離心管/移液搶/0.22μm濾頭/酸化乙腈溶液

2-2 強力振蕩器（手擬式更佳）/離心機

2-3 FaVEx-NM一步法淨化柱

《一步法快速淨化》的前處理方法：

原理：試樣中殘留的五氯lv酚經10mL酸化乙腈提取後，強力震蕩、離心後，取5mL上清液加入FaVEx-NM柱管，柱下連接0.22μm濾頭，以每秒一滴的速度流出，濾液上機到LC-MSMS分析。

1-1 FaVEx-NM淨化柱不需活化/平衡/淋洗/洗脫

1-2 僅(jin) 消耗10mL酸化乙腈，大大節省溶劑；

1-3 樣品提取液緩慢經過填料後，雜質被保留在填料上，濾液即為(wei) 目標溶液；

1-4 此方法不需要氮吹濃縮及溶劑轉溶，大大節省設備和時間；

此方法極度精簡前處理步驟，節省為(wei) “樣品溶液一步通過淨化柱"即完成淨化步驟，通過調整填料配方及萃取溶劑的比例，獲取符合定量分析要求的回收率和RSD。

參考：《FaVEx-NM一步法快速萃取淨化法 動物源食品中五氯lv酚殘留檢測 液質質法》

適用於(yu) 禽畜肉、內(nei) 髒、水產(chan) 、奶、蛋等動物源食品中五氯lv酚鈉殘留的測定。

《GB 23200.92-2016》的前處理方法：

原理：試樣中殘留的五氯lv酚經堿性乙腈水溶液提取後，過MAX固相萃取柱淨化，濃縮定容後，外標法，液質質法定量分析。

1-1 MAX柱，使用前依次使用5mL甲醇和5mL水活化平衡後使用

1-2 稱取2g左右基質後，加入堿性乙腈水溶液後強力振蕩、超聲提取5min，離心後取上清液合並為(wei) 提取液

1-3 把上述提取溶液轉入經過預處理的MAX柱中，經過上樣、淋洗、洗脫後，收集的洗脫液氮吹濃縮至1mL，加水定容至2mL

1-4 過0.22μm濾膜後，上機到LC-MS/MS分析

此方法中有三個(ge) 步驟比較消耗人力和時間：

一是經過兩(liang) 次堿性乙腈水溶液的提取，得到10mL左右的提取液；

二是MAX柱經過活化、平衡、淋洗、洗脫等傳(chuan) 統SPE柱的預處理和使用步驟，相對複雜；

三是4mL左右的洗脫液氮吹濃縮至1mL左右，氮吹濃縮不僅(jin) 耗費時間，批量濃縮時需要時時盯著，否則可能影響實驗結果的平行性。

參考：《GB 23200.92-2016 食品安全國家標準 動物源性食品中五氯lv酚殘留量的測定液相色譜-質譜法》適用於(yu) 豬肝、豬腎、豬肉、牛奶、魚肉、蝦、蟹等動物源性食品中五氯lv酚殘留的測定。

《GB 29708-2013》的前處理方法：

原理：試樣中殘留的五氯lv酚鈉經三氯乙suan酸沉澱蛋白，經環己烷-乙酸乙酯溶液提取，經乙酸酐-吡啶溶液衍生後，上機到GC-MS外標法定量分析。

1-1 稱取5g樣品，加水和三氯乙suan酸溶液萃取後，調節pH後再加有機溶劑沉澱蛋白，離心，提取有機層，重複一次，合並有機層後，於(yu) 45℃旋轉蒸幹。

1-2 加有機試劑衍生化後，於(yu) 60℃下反應15min，加入碳酸鉀溶液，充分混勻後靜置分層，取有機相，供GC-MS測定。

此前處理方法中每個(ge) 步驟都相對複雜，其中“沉澱蛋白、液液萃取、旋蒸蒸幹、衍生化反應"，更要消耗大量人力、溶劑、時間和設備，而且不容易做到良好的結果平行性。這樣複雜的前處理操作方法，現在不常用了。

參考：《GB 29708-2013 食品安全國家標準 動物性食品中五氯lv酚鈉殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》適用於(yu) 豬的肌肉、肝髒和腎髒及雞的肌肉和肝髒組織中五氯lv酚鈉殘留量的檢測。

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