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基於UPLC-MSMS的多農殘快篩技術（RSS）的創新性進展

更新時間：2021-11-23點擊次數：2975
安捷倫&巨研科技
農藥被廣泛用於控製害蟲，包括昆蟲、齧齒動物、雜草、細菌、黴菌和真菌，以提高農業生產力。但人類生存環境的安全問題持續受到關注。監管農藥殘留的目標是以高通量和低成本來實現監管數據質量和食品安全的目標。

創新的快速Sep篩選技術（RSS技術）是一種簡便、高效、便宜的UHPLC-MS/MS方法，它在15分鍾內完成一個蔬果樣品的200多種農藥的分析（包括產出報告）。

在本研究中，前處理操作采用FaPEx SPE一步通過淨化技術，5分鍾完成過柱操作，萃取液經0.22μm濾膜後，直接上機到UPLC-MS/MS分析。
安捷倫特別為RSS技術開發儀器分析方法，在5分鍾內分析200種農藥；同時，借助iTAS智能結果判讀軟件，自動讀取安捷倫的串級質譜儀產生的原始數據，產出報告，大大提高了數據處理的效率。（部分藥劑需要人工複核）

實驗條件：

FaPEx SPE柱前處理淨化步驟：

儀(yi) 器分析條件

1290 Infinity II HPLC System Conditions 
色譜柱: Agilent Poreshell SB-C18, 2.1X50mm, 1.9µm 
流動相 A: 5mM NH4CO2H and 0.1% Formic acid 
in water 
流動相 B: 5mM NH4CO2H in methanol 
柱溫: 40 °C 
梯度程序: (Flow rate: 0.15~0.2 mL min-1 with 
splitter from 0.7 mL min-1 ) 

Ultivo LC/TQ - MS/MS System Conditions 
離子源: AJS, Fast switch mode
霧化氣: 55psi
Dry gas: 10 L min-1
Dry gas Temperature: 225℃
Sheath gas: 11 L min-1
Sheath gas Temperature: 300℃
噴嘴電壓: 0V (Positive); 500V (Negative)
毛細管電壓: 4500V (Positive & Negative)


結果與(yu) 討論：
RSS技術由三部分組成：FaPEx SPE一步通過法淨化柱，Study Manager流程控製軟件和iTAS智能結果判讀技術。

超過98%的農(nong) 藥回收率在50-110%範圍內(nei) ，單標定點快速定性分析的篩選檢測限（SDL）為(wei) 10.0 ng mL-1或50.0 ng mL-1。

若用標準溶液曲線做農(nong) 殘的定量分析，定量限達到1.0-2.0 ng mL-1。此外，農(nong) 產(chan) 品中的定量測定獲得了良好的精密度和線性（數據未顯示）。

結論：
RSS技術中的梯度洗脫程序和動態MRM模式被用於(yu) 同時識別200個(ge) 農(nong) 藥，精度在20%以下，R2值在線性範圍內(nei) 優(you) 於(yu) 0.99（使用Ultivo係統優(you) 化，未顯示數據）。
創新的RSS技術可用於(yu) 所有領域，安捷倫(lun) 的串級質譜儀(yi) 提供了一種超快，高選擇性、高靈敏度的食品安全檢測分析方法，使用該方法定性和定量分析農(nong) 產(chan) 品中的多種農(nong) 藥。

參考文獻：
[1] FaPEx Multipesticide Residue Extraction Kit for
Minimizing Sample Preparation Time in Agricultural
Produce., Journal of AOAC INTERNATIONAL, Volume,
Issue 6, 2019, Page 1864-1876.
[2] Possibilities and Limitation of Isocratic Fast Liquid
Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Analysis
of Pesticide Residue in Fruits and Vegetables.,
Chromagraphia (2019) 82: 235-250.