肉製品中糖檢測的前處理方法

本篇中的肉製品，如素肉堡、醃漬鮮嫩雞胸肉、原味炸雞、辣味炸雞、基礎風味雞肉絲(si) 、香料雞排、雞翅蓉、雞肉熱狗、香草雞腿排等，在加工過程中添加複雜的佐料進行調味，基質幹擾大，這給肉製品中糖的定量分析造成很大困難。

肉製品中糖的定量分析有兩(liang) 個(ge) 難點：

一、沒有現成的定量分析標準方法可以參考。

二、淨化不幹淨的樣品溶液上機LC/ELSD後，極易毀壞糖專(zhuan) 用色譜柱和堵塞ELSD霧化器，消耗很大的維修成本；

為(wei) 了解決(jue) 這個(ge) 問題，巨研科技研發出FaAEx-AD2糖專(zhuan) 用SPE淨化柱，摸索出合適的前處理操作步驟和儀(yi) 器分析條件。

此分析方法通過方法驗證後，邀請業(ye) 內(nei) 同行進行實踐驗證，同行反饋FaAEx-AD2糖專(zhuan) 用SPE柱的淨化效果良好！

本篇將介紹兩(liang) 個(ge) 肉製品中糖檢測的方法：

方法一：使用巨研FaAEx-AD2 糖專(zhuan) 用SPE柱淨化，以LC/ELSD法分析；

方法二：參考GB/T 9695.31-2008方法，使用分光光度法和直接滴定法分析。

以泰式調味腿肉片樣品為(wei) 例，測試果糖（Fructose）、山梨醇（Sorbitol）、半乳糖（Galactose）、葡萄糖（Glucose）、蔗糖（Sucrose）、乳糖（Lactose）和麥芽糖（Maltose），樣品加入10ml的50%乙醇溶液、超聲、震蕩、定容、離心後取上清液。

將上清液通過FaAEx-AD2糖專(zhuan) 用柱除雜（隻需一步過柱），獲得目標物溶液，過濾後上機到LC/ELSD進行定量分析。

（1）前處理步驟：

樣品均質
↓
取1g樣品於(yu) 離心管中，加10 ml 50%乙醇溶液
↓
超聲震蕩20min
↓
高速震蕩10min
↓
以50%乙醇溶液定容至20 mL(固體(ti) 樣品:直接加10mL)
↓
6000rpm離心30min
↓
取10ml上清液過巨研FaAEx-AD2 糖專(zhuan) 用SPE柱，取濾液上機分析

（無須活化平衡，一步通過法獲得目標物）

（2）LC-ELSD分析出譜圖如下：

（3）小結：

使用FaAEx-AD2 糖專(zhuan) 用SPE柱淨化後，再上機分析，有兩(liang) 個(ge) 好處：

1、果糖（Fructose）、山梨醇（Sorbitol）、半乳糖（Galactose）、葡萄糖（Glucose）、蔗糖（Sucrose）、乳糖（Lactose）和麥芽糖（Maltose）這7種糖的回收率在80-120%之間。

2、有效延長糖專(zhuan) 用色譜柱的使用壽命，避免堵塞ELSD霧化器，大大降低耗材和配件的損耗成本。

3、前處理中已經進行萃取、超聲和離心的淨化操作，為(wei) 什麽(me) 還要開發FaAEx-AD2 糖專(zhuan) 用柱再次除雜？

答：因為(wei) 離心得到的上清液過濾膜後上機分析，進幾針樣品後，糖專(zhuan) 用色譜柱被汙染、ELSD霧化器也很快被堵塞，基本不能進行日常的品控管理。

離心得到的上清液經過FaAEx-AD2 糖專(zhuan) 用柱淨化後，有效地解決(jue) 了這個(ge) 問題，需要在日常做肉製品中糖測試的用戶，持續回購FaAEx-AD2 糖專(zhuan) 用柱。

關(guan) 於(yu) 肉製品中總糖的檢測，我們(men) 有一個(ge) 標準方法，即：《GB/T 9695.31-2008肉製品 總糖含量測定》，以葡萄糖為(wei) 對照物。

第一法適用於(yu) 肉製品中總糖含量的測定，使用分光光度法；

試樣中的總糖含量以葡萄糖計。

第二法適用於(yu) 不含澱粉的肉製品中總糖含量的測定，使用直接滴定法測糖

1、肉製品中糖的檢測，若采用GB/T 9695.31-2008標準方法，前處理步驟操作複雜，耗時長，花費大量人力，分析結果的靈敏度比LC/ELSD法低，幾乎不能做定量分析。

2、采用LC/ELSD法分析肉製品中的糖含量，難點在於(yu) 怎麽(me) 充分去除複雜樣品中的雜質。通過在樣品中加入10ml的50%乙醇溶液、超聲、震蕩、定容、離心、過濾這些步驟，回收率尚可，但除雜效果不佳，進樣幾次後，糖專(zhuan) 用色譜柱被汙染，甚至ELSD霧化器被堵塞，增加耗材和儀(yi) 器配件的消耗成本。

3、將離心後的上清液，一步法通過FaAEx-AD2糖專(zhuan) 用SPE柱的淨化、過濾後上機分析，可有效去除雜質，延長糖專(zhuan) 用色譜柱和ELSD的使用壽命，且HPLC基線更加平穩，回收率表現更優(you) （80-120%）。