GB 23200.113-2018的濃縮步驟小結

GB 23200.113-2018的濃縮步驟小結

《GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農(nong) 藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》規定了植物源性食品中208種農(nong) 藥及其代謝物殘留量的氣相色譜-質譜聯用測定方法。由國家衛生健康委員會(hui) 、農(nong) 業(ye) 農(nong) 村部和國家市場監督管理總局三大部委聯合發布，於(yu) 2018年12月21日正式實施。

《GB 23200.113-2018》的前處理方法有三種：

一是QuEChERS法，根據不同的基質類型特點（含有不同類型的雜質），選擇不同配比的淨化組分，與(yu) 基質充分混合後，萃取目標物；

二是采用固相萃取淨化法（SPE柱法），采用石墨化碳黑-氨基複合柱淨化；

三是GPC法，用於(yu) 食用油樣品的前處理淨化。

這三種前處理方法都有濃縮步驟：

（1）QuEChERS法中的濃縮步驟是“準確吸取2mL上清液於(yu) 10mL試管中，40℃水浴中氮吹至近幹，加入20uL內(nei) 標溶液和1mL乙酸乙酯複溶，過微孔濾膜後，用於(yu) 測定”。

它是把2mL的萃取溶液濃縮至近幹，關(guan) 鍵在於(yu) 把握“近幹”，因此需要時時觀察濃縮的進度，及時調整氮吹的速度和角度，當批量處理樣品時，濃縮步驟的效率大大影響著整體(ti) 效率。

（2）GPC前處理方法中的濃縮步驟是把取4mL流出液在40℃水浴中氮吹至近幹，加入內(nei) 標溶液和複溶溶劑，過濾膜後測定。

（3）蔬菜、水果和食用菌的提取步驟中的濃縮操作：

吸取10mL的上清液於(yu) 100mL茄形瓶中，40℃水浴旋轉蒸發至1mL左右，再氮吹至近幹，待淨化。

（4）穀物、油料、堅果、茶葉、香辛料的提取步驟中的濃縮操作：

吸取5mL的上清液於(yu) 100mL茄形瓶中，40℃水浴旋轉蒸發至1mL左右，再氮吹至近幹，待淨化。

（5）固相萃取法中淨化步驟中的濃縮操作：

合並的洗滌液約35mL置於(yu) 150mL的雞心瓶中，40℃水浴旋轉蒸發至近幹，加入內(nei) 標溶液和複溶溶劑後，過濾膜後測定。

小結：

比較上述表格中的濃縮步驟，QuEChERS法比固相萃取法（石墨化碳黑-氨基複合柱淨化法）要簡便高效，因此許多實驗室采用QuEChERS法作為(wei) 前處理淨化方法。

SPE法的濃縮步驟使用旋轉蒸發儀(yi) 進行第一次濃縮，一次隻能旋蒸一個(ge) ，並且消耗溶液多，不僅(jin) 不利於(yu) 環保，更是拉低了實驗效率，不方便進行批量處理。

怎麽(me) 控製濃縮的關(guan) 鍵點？

“把2mL萃取液濃縮至近幹”，在40℃水浴下濃縮，除了氮吹的原理，還有利用抽真空、振蕩和加熱同時作用，把溶劑抽走後，在-65℃的冷凝機中冷凝為(wei) 液體(ti) ，不僅(jin) 效率高，而且同時可以對48個(ge) 樣品進行濃縮。

提高效率的方法之一是進行批量處理，批量處理的難點在於(yu) 怎麽(me) 批量控製關(guan) 鍵點。如濃縮至近幹就是這個(ge) 步驟的關(guan) 鍵點，過幹、剩餘(yu) 溶劑較多都會(hui) 造成結果偏差大，結果不平行。

HPPE-48借助內(nei) 置程序及手動調整來把控濃縮的程度，批量濃縮後，溶劑回溶的結果平行性如何？HPPE-48通過實驗數據來說明。